液相色谱仪色谱柱维护注意事项有哪些

意甲01
液相色谱仪色谱柱维护注意事项有哪些
导读:之一,日常使用后就要清洗流路和柱子。第二,不同的柱子需用不同的溶剂清洗和保存。如,C8,C18等一般弱极性柱子的,先用90%的甲醇或乙腈和10%的水。低流速冲洗20倍的柱体积,一般认为05-10的流速,冲洗60min即可,若分析过极性很弱,

之一,日常使用后就要清洗流路和柱子。

第二,不同的柱子需用不同的溶剂清洗和保存。如,C8,C18等一般弱极性柱子的,先用90%的甲醇或乙腈和10%的水。低流速冲洗20倍的柱体积,一般认为05-10的流速,冲洗60min即可,若分析过极性很弱,或分子量很大或很脏的样品需多冲洗一下!然后三氯甲烷,IPA等溶剂也可以,具体的话需要参考分析的样品和柱子。

  摘 要气相色谱仪是目前使用较为广泛的一种精密分析仪器,在使用过程中可能会遇到各种各样的问题。以下几个故障事例,是在实际使用中发现的,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。

关键词故障分析与处理;气相色谱仪;色谱柱;恒温炉;谱图 保留时间

一、引言

气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器,我公司拥有几套ABB气谱分析仪,自运行以来,为企业生产提供了及时、可靠的数据,有效地指导了生产,但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因,造成分析仪运行不稳定,故障处理时间长。本文列举了几个故障事例,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。

二、气相色谱仪

21工作原理及结构

色谱仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异,各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。分析器中的检测器,位于色谱柱的出口处,用于检测从色谱柱内一一分离出来的组分在载气中的含量,并分别输出与各种组分浓度成比例的传感信号。

气相色谱仪中使用的检测器有浓度型检测器(热导检测器TCD和电子俘获检测器ECD)和质量型检测器(氢火焰离子化检测器FID和火焰光度检测器FPD)两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。

22系统组成

色谱分析仪系统包括四个主要部分和其它辅助设施。四个主要组成部分包括取样与预处理、分析器、编程器和读出装置。辅助设施包括电源、载气供给、校准样气等。如下图所示。

三、典型故障及处理

事例l:本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪,在正常工作状态下,色谱分析仪模拟输出信号为零。

故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,模拟输出信号是慢慢向负漂移,然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警,检查恒温炉温度设定值正常,检查仪表空气压力正常,检查温度检测元件正常,检查温度加热器加热丝没有断,用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压,通过以上检查,判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题,更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板,重新送电,色谱分析仪恒温炉升温正常,到达温度设定值温度恒定,色谱分析仪启动分析,谱图出峰正常,模拟输出信号正常。

事例2本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪,在正常工作状态下,色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。

故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移,色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏没有报警显示,检查仪表空气压力正常,氢气和氮气载气压力正常,观看色谱分析仪的谱图出峰情况,其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常,2个谱峰之间有一定距离,并且看色谱分析仪原始数据清单的 *** 表,2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常,2个谱峰已经连接在了一起,并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查,判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低,组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的,所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱,重新送电预热,色谱分析仪恒温炉正常升温,到达温度设定值温度恒定,色谱分析仪启动分析,观看谱图,4个组份出峰正常,峰与峰之间都有一定距离,并且出峰时间都在保留时间之内,4个组份模拟输出信号正常。

事例3本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。

故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警,检查载气氢气压力正常,助燃空气压力正常,燃烧氢气压力正常,并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火,用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常,用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路,通过以上检查,判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断,使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈,重新送电预热,色谱分析仪恒温炉正常升温,到达温度设定值温度恒定后,在点火画面手动点火正常,显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除,启动分析,色谱分析仪运转正常,模拟输出信号正常。

事例4本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。

故障分析与处理:去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线,观察历史曲线,色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋,观察色谱分析仪显示屏没有显示报警,把色谱分析仪停止分析,检查载气氢气压力低于设定值,看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀,载气氢气压力没有变化,通过以上检查,判断载气氢气管路有堵的情况,卸下载气氢气管路上的过滤器,发现过滤器已经堵死,是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器,调整载气氢气减压阀,把载气氢气压力调整到设定值,重新启动分析仪,色谱分析仪谱图出峰正常,模拟输出信号输出正常。

四、基础管理

气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体,避免阳光直射及热辐射,因此,气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内,配有防爆空调,室内保持良好通风,并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外,要定期巡检,严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象,主机显示是否正常,定期更换过滤器,定期进行零点、量程的校准,确保仪器处于正常分析状态。

五、结束语

本文所讨论色谱分析仪是美国ABB公司生产的PGC2000系列气相色谱分析仪,它以稳定性好,测量精度高,使用维修方便,在石油化工和冶金工业广泛使用。

非甲烷总烃(NMHC)

指除甲烷以外的碳氢化合物C其中主要是(C2~C8)的总称。(也有资料指C2-C12),在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计。非甲烷总烃主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。烃类物质在通常条件下,除甲烷基化为气体外多以液态或固态存在,并依据其分子师大小结构形式的差别具有不同的蒸气压,因而作为大气污染物质非甲烷总烃,实际上是指具有C2-C12的烃类物质。

这类物质容易产生光化学烟雾,因此作为空气污染的一个指标